反应釜内氧含量分析仪是一个用于精确、连续(或在线)测量反应釜内部气相空间中氧气浓度百分比(通常以 % O2 或 ppm 表示)的关键过程安全与控制设备。
它的存在至关重要,主要原因包括:
1. 过程安全:
o 防爆防火:氧气是强氧化剂。在存在可燃气、有机物粉尘或易燃溶剂的环境中,高氧含量极大地增加了爆炸和火灾的风险(尤其是在LEL下)。严格监控氧含量对于控制在安全操作窗口内至关重要(通常是惰化,如用N2或Ar气保持低氧状态)。
o 氧化反应控制:对于需要严格控制氧气的放热氧化反应(如某些化工合成),氧浓度直接影响反应速率和热量产生。偏离设定值可能导致反应失控、产物降解或危险副产物。
o 惰化保护:确保在开盖操作(如加料、放料、检查)前或停机期间,氧气含量已降低到安全水平(通常<8% O2或更低,取决于工艺)。
2. 产品质量控制:
o 防止氧化变质:某些原料、中间体或产品对氧气敏感,接触氧气会导致降解、变色、异味或活性降低(如食品、药品、精细化学品生产)。精确的惰化保护是保持产品质量的必要条件。
o 特定反应条件:某些合成或发酵工艺需要特定严格的氧分压作为反应参数,超出范围影响收率和副产物生成。
核心组成与测量原理
分析仪通常由两部分组成:
1. 传感器 (Sensor / Probe):负责直接或间接测量氧气浓度。常用技术包括:
o 电化学 (Electrochemical):测量氧气在特定电解液中通过扩散膜进入传感器后进行电化学反应产生的微电流(与氧浓度成正比)。有原电池和恒电压电解池两种主要形式。优点是结构简单、初期成本低、多数设计本质安全;缺点是传感器寿命有限(2-4年,取决于使用环境)、易受交叉气体污染、需要校准、响应相对较慢、输出可能会漂移。需定期更换传感器。
o 激光光谱式 (Tunable Diode Laser Absorption Spectroscopy - TDLAS 或 Laser):基于特定波长的近红外激光穿过气体后被氧分子选择性吸收的特性进行测量。分非接触的原位(直接插入或法兰安装)或旁路抽取式(通过采样池)。优点是非接触测量(对于腐蚀、高温或易污染介质尤其有利)、响应快(可达秒级)、精度高、校准周期长、维护量相对小、寿命长(无消耗件);缺点是初期投资成本通常较高,受粉尘和某些背景气干扰程度视具体设计而定。
2. 变送器/控制器 (Transmitter/Controller):
o 接收传感器的信号(通常是电压、电流或数字信号)。
o 将信号转换为具体的氧气浓度值(% O2 或 ppm)。
o 提供显示(本地或远程显示)。
o 输出标准信号(如4-20mA、Modbus、等)到PLC/DCS系统。
o 设置报警点(高限、高高限、低限),触发安全联锁(如自动充入N2、停搅拌、排空)。
o 存储数据、支持校准功能、提供诊断信息。
安装方式
· 旁路抽取测量式 (Extractive):用采样泵通过采样管(伴热防止冷凝)从反应釜顶部采样点将气体抽出,经过预处理系统(除尘、除水/除湿、减压/增压、稳流)后送入放置传感器的分析小室/池中进行测量。电化学、顺磁传感器常应用此法。优点是预处理可以更好地保护传感器;缺点是响应较慢(受管道长度、气速影响)、潜在泄漏风险、需要复杂预处理环节。
关键考虑因素(选型与应用)
· 测量范围:根据工艺要求和安全目标确定(如0.01%-25% O2, 0-100%, 0-1000 ppm 等)。
· 精度与分辨率:反应釜过程控制和安全通常要求较高精度(如 ±0.1% O2或更好)。
· 响应时间 (T90):尤其对于安全控制和高要求过程控制至关重要(秒级~数十秒)。
· 过程条件:温度、压力、物料性质(是否有腐蚀性气体?是否有颗粒粉尘?溶剂蒸汽是否饱和?)。
· 介质组分:是否存在会干扰所选传感器技术的气体?(如电化学传感器可能受H2S、酸气影响或中毒;顺磁和激光一般抗干扰强很多)。
· 安全要求:
o 危险区域认证:安装在反应釜上的传感器和分析仪必须符合防爆等级,通常是防爆外壳型或本质安全型。
o 安全完整性等级 (SIL):如果需要达到一定的SIL等级(SIL1,SIL2),则整个测量回路(从传感器到变送器到安全逻辑解算器)都需要符合SIL认证要求。
· 校准要求:所有传感器都需要定期校准(手动或自动),校准频次和方式影响维护成本和可靠性。激光型(TDLAS)和高质量顺磁型校准周期通常最长。有些可在线校准或原位校准。
· 维护:易损件(主要是电化学传感器、滤芯、采样系统泵/阀)、更换周期。
· 防护等级:传感器和变送器外壳的防尘防水等级(如IP65, IP67)。
· 样本调理(仅抽取式):抽取系统通常需要复杂的预处理(过滤、除湿/制冷、稳压、流控)。
总结
反应釜内氧含量分析仪是工艺安全和产品质量保证的核心装备。选择合适的技术(顺磁、电化学、激光TDLAS)、正确的安装方式(原位或抽取)并配合完善的预处理系统(如需要),结合符合危险区域和SIL等级要求的设计,才能可靠地监控氧含量,实现及时、有效的安全联锁和生产工艺控制。持续的维护与校准是确保其长期精确运行的基础。